يعد التحليل في محطات معالجة مياه الصرف الصحي طريقة تشغيل مهمة جدًا. نتائج التحليل هي الأساس لتنظيم الصرف الصحي. ولذلك، فإن دقة التحليل تتطلب الكثير. يجب التأكد من دقة قيم التحليل للتأكد من أن التشغيل العادي للنظام صحيح ومعقول!
1. تحديد الطلب على الأكسجين الكيميائي (CODcr)
الطلب الكيميائي على الأكسجين: يشير إلى كمية المادة المؤكسدة المستهلكة عند استخدام ثاني كرومات البوتاسيوم كمادة مؤكسدة لمعالجة عينات المياه تحت ظروف حمضية وتسخين قوية، الوحدة هي ملجم/لتر. في بلدي، يتم استخدام طريقة ثنائي كرومات البوتاسيوم بشكل عام كأساس.
1. مبدأ الطريقة
في محلول حمضي قوي، يتم استخدام كمية معينة من ثنائي كرومات البوتاسيوم لأكسدة المواد المختزلة في عينة الماء. يتم استخدام ثنائي كرومات البوتاسيوم الزائد كمؤشر ويستخدم محلول كبريتات الأمونيوم الحديدية للتنقيط مرة أخرى. احسب كمية الأكسجين المستهلكة عن طريق اختزال المواد الموجودة في عينة الماء بناءً على كمية كبريتات الأمونيوم الحديدية المستخدمة.
2. الصكوك
(1) جهاز الارتجاع: جهاز ارتجاع زجاجي بالكامل مع دورق مخروطي سعة 250 مل (إذا كان حجم العينة أكثر من 30 مل، استخدم جهاز ارتجاع زجاجي بالكامل مع دورق مخروطي سعة 500 مل).
(2) جهاز التسخين: لوحة التسخين الكهربائية أو الفرن الكهربائي المتغير.
(3) معاير حمض 50 مل.
3. الكواشف
(1) محلول ثاني كرومات البوتاسيوم القياسي (1/6 = 0.2500 مول/لتر :) قم بوزن 12.258 جم من ثنائي كرومات البوتاسيوم النقي القياسي أو عالي الجودة والذي تم تجفيفه عند درجة حرارة 120 درجة مئوية لمدة ساعتين، ثم قم بإذابته في الماء ونقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل. تمييع حتى العلامة ويهز جيدا.
(2) اختبار محلول مؤشر الفيروسين: قم بوزن 1.485 جم من الفينانثرولين، وقم بإذابة 0.695 جم من كبريتات الحديدوز في الماء، وخففه إلى 100 مل، وخزنه في زجاجة بنية اللون.
(3) المحلول القياسي لكبريتات الأمونيوم الحديدية: قم بوزن 39.5 جم من كبريتات الأمونيوم الحديدية وقم بإذابتها في الماء. أثناء التحريك، أضف ببطء 20 مل من حمض الكبريتيك المركز. بعد التبريد، انقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل، وأضف الماء لتخفيفه إلى العلامة، ثم رجه جيدًا. قبل الاستخدام، قم بالمعايرة بمحلول ثاني كرومات البوتاسيوم القياسي.
طريقة المعايرة: امتص بدقة 10.00 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم القياسي ودورق مخروطي 500 مل، وأضف الماء للتخفيف إلى حوالي 110 مل، وأضف ببطء 30 مل من حمض الكبريتيك المركز، واخلط. بعد التبريد، أضف ثلاث قطرات من محلول مؤشر الفيرولين (حوالي 0.15 مل) وعايره باستخدام كبريتات الأمونيوم الحديدية. يتغير لون المحلول من الأصفر إلى الأزرق والأخضر إلى البني المحمر وهو نقطة النهاية.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500×10.00/V
في الصيغة، ج - تركيز المحلول القياسي لكبريتات الأمونيوم الحديدية (مول/لتر)؛ V - جرعة محلول المعايرة القياسي لكبريتات الأمونيوم الحديدية (مل).
(4) محلول حمض الكبريتيك - كبريتات الفضة: أضف 25 جم من كبريتات الفضة إلى 2500 مل من حمض الكبريتيك المركز. اتركه لمدة 1-2 أيام وقم برجه من وقت لآخر حتى يذوب (إذا لم يكن هناك حاوية سعة 2500 مل، أضف 5 جم من كبريتات الفضة إلى 500 مل من حمض الكبريتيك المركز).
(5) كبريتات الزئبق: كريستال أو مسحوق.
4. الأشياء التي يجب ملاحظتها
(1) يمكن أن يصل الحد الأقصى لكمية أيونات الكلوريد التي يمكن تعقيدها باستخدام 0.4 جم من كبريتات الزئبق إلى 40 مل. على سبيل المثال، إذا تم أخذ عينة ماء بحجم 20.00 مل، فيمكن أن يؤدي ذلك إلى تعقيد عينة مياه مع تركيز أيون الكلوريد الأقصى بمقدار 2000 ملجم / لتر. إذا كان تركيز أيون الكلوريد منخفضًا، يمكنك إضافة كمية أقل من كبريتات الزئبق للحفاظ على كبريتات الزئبق: أيون الكلوريد = 10:1 (W/W). إذا ترسبت كمية صغيرة من كلوريد الزئبق، فلن يؤثر ذلك على القياس.
(2) يمكن أن يتراوح حجم إزالة عينة الماء من 10.00 إلى 50.00 مل، ولكن يمكن تعديل جرعة الكاشف وتركيزه وفقًا لذلك للحصول على نتائج مرضية.
(3) بالنسبة لعينات المياه التي يتطلب فيها الأكسجين الكيميائي أقل من 50 مول/لتر، يجب أن يكون محلول ثاني كرومات البوتاسيوم القياسي 0.0250 مول/لتر. عند التقطير الخلفي، استخدم محلول قياسي من كبريتات الأمونيوم الحديدية 0.01/لتر.
(4) بعد تسخين عينة الماء وإعادة إرجاعها، يجب أن تكون الكمية المتبقية من ثنائي كرومات البوتاسيوم في المحلول 1/5-4/5 من الكمية الصغيرة المضافة.
(5) عند استخدام المحلول القياسي لفثالات هيدروجين البوتاسيوم لاختبار جودة الكاشف وتكنولوجيا تشغيله، نظرًا لأن CODCr النظري لكل جرام من فثالات هيدروجين البوتاسيوم هو 1.167 جم، قم بإذابة 0.4251 لتر من فثالات هيدروجين البوتاسيوم وماء مقطر مزدوج. ، انقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل، وقم بتخفيفه حتى العلامة بالماء المقطر المزدوج لجعله محلول قياسي CODCr 500 ملجم / لتر. أعدت حديثا عند استخدامها.
(6) ينبغي أن تحتفظ نتائج قياس CODCr بثلاثة أرقام مهمة.
(7) في كل تجربة، ينبغي معايرة محلول المعايرة القياسي لكبريتات الأمونيوم الحديدية، وينبغي إيلاء اهتمام خاص للتغيرات في تركيزه عندما تكون درجة حرارة الغرفة مرتفعة.
5. خطوات القياس
(1) قم برج عينة المياه الداخلة المستردة وعينة المياه الخارجة بالتساوي.
(2) خذ ثلاث قوارير إرلينماير ذات الفم الأرضي، مرقمة 0 و1 و2؛ أضف 6 حبات زجاجية إلى كل من قوارير Erlenmeyer الثلاثة.
(3) أضف 20 مل من الماء المقطر إلى دورق مخروطي رقم 0 (استخدم ماصة دهنية)؛ أضف 5 مل من عينة مياه التغذية إلى دورق مخروطي رقم 1 (استخدم ماصة 5 مل، واستخدم مياه التغذية لشطف الماصة). الأنبوب 3 مرات)، ثم أضف 15 مل من الماء المقطر (استخدم ماصة دهنية)؛ أضف 20 مل من عينة النفايات السائلة إلى دورق مخروطي رقم 2 (استخدم ماصة دهنية، واشطف الماصة 3 مرات بالماء الوارد).
(4) أضف 10 مل من محلول ثنائي كرومات البوتاسيوم غير القياسي إلى كل من قوارير Erlenmeyer الثلاثة (استخدم ماصة محلول غير قياسي سعة 10 مل من ثاني كرومات البوتاسيوم، واشطف الماصة 3 بمحلول ثنائي كرومات البوتاسيوم غير القياسي من الدرجة الثانية) .
(5) ضع القوارير Erlenmeyer على الفرن الإلكتروني متعدد الأغراض، ثم افتح أنبوب ماء الصنبور لملء أنبوب المكثف بالماء (لا تفتح الصنبور بشكل كبير جدًا، بناءً على الخبرة).
(6) أضف 30 مل من كبريتات الفضة (باستخدام أسطوانة قياس صغيرة سعة 25 مل) إلى قوارير مخروطية الثلاثة من الجزء العلوي من أنبوب المكثف، ثم قم برج قوارير مخروطية الثلاثة بالتساوي.
(7) قم بتوصيل الفرن الإلكتروني متعدد الأغراض، وابدأ التوقيت من الغليان، وقم بتسخينه لمدة ساعتين.
(8) بعد الانتهاء من التسخين، افصل الفرن الإلكتروني متعدد الأغراض واتركه ليبرد لفترة من الوقت (تعتمد المدة على الخبرة).
(9) أضف 90 مل من الماء المقطر من الجزء العلوي من أنبوب المكثف إلى قوارير مخروطية الثلاثة (أسباب إضافة الماء المقطر: 1. أضف الماء من أنبوب المكثف للسماح ببقاء عينة الماء المتبقية على الجدار الداخلي للمكثف يتدفق الأنبوب إلى دورق مخروطي أثناء عملية التسخين لتقليل الأخطاء. 2 أضف كمية معينة من الماء المقطر لجعل تفاعل اللون أثناء عملية المعايرة أكثر وضوحًا.
(10) بعد إضافة الماء المقطر، سيتم إطلاق الحرارة. قم بإزالة دورق مخروطي وقم بتبريده.
(11) بعد التبريد الكامل، أضف 3 قطرات من مؤشر اختبار الحديد إلى كل من قوارير Erlenmeyer الثلاث، ثم قم برج قوارير Erlenmeyer الثلاث بالتساوي.
(12) عاير مع كبريتات الأمونيوم الحديدية. يتغير لون المحلول من الأصفر إلى الأزرق والأخضر إلى البني المحمر كنقطة النهاية. (انتبه إلى استخدام السحاحة الأوتوماتيكية بالكامل. بعد المعايرة، تذكر أن تقرأ وترفع مستوى السائل في السحاحة الأوتوماتيكية إلى أعلى مستوى قبل الانتقال إلى المعايرة التالية).
(13) تسجيل القراءات وحساب النتائج.
2. تحديد الطلب على الأكسجين البيوكيميائي (BOD5)
تحتوي مياه الصرف الصحي المنزلية ومياه الصرف الصناعي على كميات كبيرة من المواد العضوية المختلفة. عندما تلوث المياه، فإن هذه المواد العضوية سوف تستهلك كمية كبيرة من الأكسجين المذاب عند تحللها في الجسم المائي، وبالتالي إتلاف توازن الأكسجين في الجسم المائي وتدهور نوعية المياه. يؤدي نقص الأكسجين في المسطحات المائية إلى موت الأسماك والحياة المائية الأخرى.
إن تركيب المواد العضوية الموجودة في المسطحات المائية معقد، ومن الصعب تحديد مكوناتها واحدة تلو الأخرى. غالبًا ما يستخدم الناس الأكسجين الذي تستهلكه المادة العضوية في الماء في ظل ظروف معينة لتمثيل محتوى المادة العضوية في الماء بشكل غير مباشر. يعد الطلب على الأكسجين الكيميائي الحيوي مؤشرا هاما لهذا النوع.
الطريقة الكلاسيكية لقياس الطلب على الأكسجين الكيميائي الحيوي هي طريقة التلقيح المخفف.
يجب ملء عينات المياه لقياس الطلب على الأكسجين الكيميائي الحيوي وإغلاقها في زجاجات عند جمعها. تخزينها في درجة حرارة 0-4 درجة مئوية. بشكل عام، يجب إجراء التحليل خلال 6 ساعات. إذا كان النقل لمسافات طويلة مطلوبا. وعلى أية حال، يجب ألا تتجاوز مدة التخزين 24 ساعة.
1. مبدأ الطريقة
يشير الطلب على الأكسجين الكيميائي الحيوي إلى كمية الأكسجين المذاب المستهلكة في العملية الكيميائية الحيوية للكائنات الحية الدقيقة التي تحلل بعض المواد القابلة للأكسدة، وخاصة المواد العضوية، في الماء تحت ظروف محددة. تستغرق عملية الأكسدة البيولوجية بأكملها وقتًا طويلاً. على سبيل المثال، عند تربيتها عند درجة حرارة 20 درجة مئوية، يستغرق الأمر أكثر من 100 يوم لإكمال العملية. في الوقت الحاضر، يُنصح بشكل عام في الداخل والخارج بالحضانة لمدة 5 أيام عند 20 درجة مئوية زائد أو ناقص 1 درجة مئوية، وقياس الأكسجين المذاب للعينة قبل وبعد الحضانة. والفرق بين الاثنين هو قيمة BOD5، معبرًا عنها بالملليجرام/لتر من الأكسجين.
بالنسبة لبعض المياه السطحية ومعظم مياه الصرف الصناعي، لأنها تحتوي على الكثير من المواد العضوية، فإنها تحتاج إلى تخفيفها قبل الاستزراع والقياس لتقليل تركيزها وضمان كمية كافية من الأكسجين المذاب. يجب أن تكون درجة التخفيف بحيث يكون الأكسجين المذاب المستهلك في المزرعة أكبر من 2 ملجم / لتر، والأكسجين المذاب المتبقي أكثر من 1 ملجم / لتر.
من أجل ضمان وجود ما يكفي من الأكسجين المذاب بعد تخفيف عينة الماء، عادة ما يتم تهوية الماء المخفف بالهواء، بحيث يقترب الأكسجين المذاب في الماء المخفف من التشبع. يجب أيضًا إضافة كمية معينة من العناصر الغذائية غير العضوية والمواد العازلة إلى ماء التخفيف لضمان نمو الكائنات الحية الدقيقة.
بالنسبة لمياه الصرف الصناعي التي تحتوي على القليل من الكائنات الحية الدقيقة أو لا تحتوي على أي كائنات دقيقة، بما في ذلك مياه الصرف الحمضية أو مياه الصرف القلوية أو مياه الصرف الصحي ذات درجة الحرارة العالية أو مياه الصرف الصحي المكلورة، يجب إجراء التلقيح عند قياس BOD5 لإدخال الكائنات الحية الدقيقة التي يمكن أن تحلل المواد العضوية في مياه الصرف الصحي. عندما تكون هناك مواد عضوية في مياه الصرف الصحي يصعب تحللها بواسطة الكائنات الحية الدقيقة في مياه الصرف الصحي المنزلية العامة بالسرعة العادية أو تحتوي على مواد شديدة السمية، يجب إدخال الكائنات الحية الدقيقة المستأنسة في عينة المياه للتلقيح. تعتبر هذه الطريقة مناسبة لتقدير عينات المياه التي تحتوي على BOD5 أكبر من أو يساوي 2 ملجم/لتر، والحد الأقصى لا يتجاوز 6000 ملجم/لتر. عندما يكون BOD5 لعينة الماء أكبر من 6000 ملجم/لتر، سوف تحدث بعض الأخطاء بسبب التخفيف.
2. الصكوك
(1) حاضنة درجة حرارة ثابتة
(2) زجاجة زجاجية ضيقة الفم سعة 5-20 لتر.
(3) 1000 —— 2000 مل أسطوانة قياس
(4) قضيب التحريك الزجاجي: يجب أن يكون طول القضيب أطول بـ 200 مم من ارتفاع أسطوانة القياس المستخدمة. يتم تثبيت لوحة مطاطية صلبة بقطر أصغر من الجزء السفلي من أسطوانة القياس والعديد من الثقوب الصغيرة في الجزء السفلي من القضيب.
(5) زجاجة الأكسجين المذاب: بين 250 مل و300 مل، مع سدادة زجاجية مطحونة وفوهة على شكل جرس لإغلاق إمدادات المياه.
(6) سيفون يستخدم لأخذ عينات المياه وإضافة الماء المخفف.
3. الكواشف
(1) محلول الفوسفات المنظم: يذوب 8.5 فوسفات هيدروجين البوتاسيوم، 21.75 جرام فوسفات هيدروجين ثنائي البوتاسيوم، 33.4 جرام فوسفات هيدروجين الصوديوم سباعي هيدرات و1.7 جرام كلوريد الأمونيوم في الماء ويخفف إلى 1000 مل. يجب أن يكون الرقم الهيدروجيني لهذا الحل 7.2
(2) محلول كبريتات المغنيسيوم: يذوب 22.5 جم من سباعي هيدرات كبريتات المغنيسيوم في الماء ويخفف إلى 1000 مل.
(3) محلول كلوريد الكالسيوم: يذوب 27.5% من كلوريد الكالسيوم اللامائي في الماء ويخفف إلى 1000 مل.
(4) محلول كلوريد الحديديك: يذوب 0.25 جم من سداسي هيدرات كلوريد الحديديك في الماء ويخفف إلى 1000 مل.
(5) محلول حمض الهيدروكلوريك: قم بإذابة 40 مل من حمض الهيدروكلوريك في الماء وخففه إلى 1000 مل.
(6) محلول هيدروكسيد الصوديوم: يذوب 20 جم من هيدروكسيد الصوديوم في الماء ويخفف إلى 1000 مل.
(7) محلول كبريتيت الصوديوم: قم بإذابة 1.575 جم من كبريتيت الصوديوم في الماء وخففه إلى 1000 مل. هذا الحل غير مستقر ويجب إعداده يوميًا.
(8) المحلول القياسي لحمض الجلوكوز-الجلوتاميك: بعد تجفيف الجلوكوز وحمض الجلوتاميك عند 103 درجة مئوية لمدة ساعة واحدة، قم بوزن 150 مل من كل منهما وقم بإذابته في الماء، ثم انقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل وخففه حتى العلامة، واخلطه بالتساوي . قم بإعداد هذا الحل القياسي قبل الاستخدام مباشرة.
(9) ماء التخفيف: يجب أن تكون قيمة الرقم الهيدروجيني لماء التخفيف 7.2، ويجب أن يكون BOD5 أقل من 0.2 مل / لتر.
(10) محلول التلقيح: بشكل عام، يتم استخدام مياه الصرف الصحي المنزلية، وتترك في درجة حرارة الغرفة لمدة يوم وليلة، ويستخدم الطاف.
(11) ماء تخفيف التلقيح: تؤخذ كمية مناسبة من محلول التلقيح وتضاف إلى ماء التخفيف وتخلط جيداً. كمية محلول التلقيح المضافة لكل لتر من الماء المخفف هي 1-10 مل من مياه الصرف الصحي المنزلية؛ أو 20-30 مل من إفرازات التربة السطحية؛ يجب أن تكون قيمة الرقم الهيدروجيني لمياه تخفيف التلقيح 7.2. يجب أن تكون قيمة BOD بين 0.3-1.0 ملغم / لتر. يجب استخدام ماء تخفيف التلقيح مباشرة بعد التحضير.
4. الحساب
1. عينات المياه المزروعة مباشرة دون تخفيف
BOD5 (ملجم / لتر) = C1-C2
في الصيغة: C1 —— تركيز الأكسجين المذاب في عينة الماء قبل الاستنبات (مجم/لتر)؛
C2 —— تركيز الأكسجين المذاب المتبقي (مجم/لتر) بعد تحضين عينة الماء لمدة 5 أيام.
2. عينات المياه المزروعة بعد التخفيف
BOD5(مجم/لتر)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
في الصيغة: C1 —— تركيز الأكسجين المذاب في عينة الماء قبل الاستنبات (مجم/لتر)؛
C2 —— تركيز الأكسجين المذاب المتبقي (مجم/لتر) بعد 5 أيام من حضانة عينة الماء؛
B1 —— تركيز الأكسجين المذاب في ماء التخفيف (أو ماء تخفيف التلقيح) قبل الاستزراع (مجم / لتر) ؛
B2 —— تركيز الأكسجين المذاب في ماء التخفيف (أو ماء تخفيف التلقيح) بعد الاستزراع (ملجم / لتر)؛
f1 —— نسبة ماء التخفيف (أو ماء تخفيف التلقيح) في وسط الاستزراع؛
f2 —— نسبة عينة الماء في وسط الاستزراع.
B1 —— الأكسجين المذاب في ماء التخفيف قبل الاستنبات؛
B2 —— الأكسجين المذاب في ماء التخفيف بعد الزراعة؛
f1 —— نسبة الماء المخفف في وسط الثقافة؛
f2 —— نسبة عينة الماء في وسط الاستزراع.
ملاحظة: حساب f1 وf2: على سبيل المثال، إذا كانت نسبة تخفيف وسط الاستزراع هي 3%، أي 3 أجزاء من عينة الماء و97 جزءًا من ماء التخفيف، فإن f1=0.97 وf2=0.03.
5. الأشياء التي يجب ملاحظتها
(1) يمكن تقسيم عملية الأكسدة البيولوجية للمواد العضوية في الماء إلى مرحلتين. المرحلة الأولى هي أكسدة الكربون والهيدروجين في المادة العضوية لإنتاج ثاني أكسيد الكربون والماء. وتسمى هذه المرحلة بمرحلة الكربنة. وتستغرق مرحلة الكربنة حوالي 20 يومًا عند درجة حرارة 20 درجة مئوية. وفي المرحلة الثانية تتم أكسدة المواد المحتوية على النيتروجين وجزء من النيتروجين إلى نتريت ونترات، وهي ما تسمى بمرحلة النترجة. يستغرق الأمر حوالي 100 يوم لإكمال مرحلة النترجة عند 20 درجة مئوية. لذلك، عند قياس BOD5 في عينات المياه، تكون النترجة غير ذات أهمية بشكل عام أو لا تحدث على الإطلاق. ومع ذلك، فإن النفايات السائلة من خزان المعالجة البيولوجية تحتوي على عدد كبير من البكتيريا الآزوتية. لذلك، عند قياس BOD5، يتم أيضًا تضمين الطلب على الأكسجين لبعض المركبات المحتوية على النيتروجين. بالنسبة لعينات المياه هذه، يمكن إضافة مثبطات النترجة لمنع عملية النترجة. لهذا الغرض، يمكن إضافة 1 مل من بروبيلين ثيوريا بتركيز 500 ملغم/لتر أو كمية معينة من 2-كلوروزون-6-تراي كلورو ميثيلدين مثبتة على كلوريد الصوديوم إلى كل لتر من عينة الماء المخففة لعمل TCMP عند التركيز الموجود في العينة المخففة حوالي 0.5 ملغم/لتر.
(2) يجب تنظيف الأواني الزجاجية جيدًا. أولاً، انقعها ونظفها باستخدام منظف، ثم انقعها بحمض الهيدروكلوريك المخفف، وأخيرًا اغسلها بماء الصنبور والماء المقطر.
(3) من أجل التحقق من جودة ماء التخفيف ومحلول اللقاح، وكذلك مستوى تشغيل فني المختبر، قم بتخفيف 20 مل من المحلول القياسي لحمض الجلوكوز- الجلوتاميك مع ماء تخفيف التلقيح إلى 1000 مل، واتبع خطوات القياس BOD5. يجب أن تكون قيمة BOD5 المقاسة بين 180-230 ملجم / لتر. وبخلاف ذلك، تحقق مما إذا كانت هناك أي مشاكل تتعلق بجودة محلول اللقاح أو ماء التخفيف أو تقنيات التشغيل.
(4) عندما يتجاوز عامل التخفيف لعينة الماء 100 مرة، يجب تخفيفه مبدئيًا بالماء في دورق حجمي، ثم يجب أخذ كمية مناسبة لثقافة التخفيف النهائية.
3. تحديد المواد الصلبة العالقة (SS)
تمثل المواد الصلبة العالقة كمية المواد الصلبة غير الذائبة في الماء.
1. مبدأ الطريقة
منحنى القياس مدمج، ويتم تحويل امتصاص العينة عند طول موجي محدد إلى قيمة تركيز المعلمة المراد قياسها، ويتم عرضها على شاشة LCD.
2. خطوات القياس
(1) قم برج عينة المياه الداخلة المستردة وعينة المياه الخارجة بالتساوي.
(2) خذ أنبوبًا لونيًا واحدًا وأضف 25 مل من عينة الماء الوارد، ثم أضف الماء المقطر إلى العلامة (لأن الماء الوارد SS كبير، إذا لم يتم تخفيفه، فقد يتجاوز الحد الأقصى لاختبار المواد الصلبة العالقة) مما يجعل النتائج غير دقيقة. وبطبيعة الحال، فإن حجم عينات المياه الواردة ليس ثابتا. إذا كانت المياه الواردة متسخة جدًا، خذ 10 مل وأضف الماء المقطر إلى الميزان).
(3) قم بتشغيل جهاز اختبار المواد الصلبة العالقة، وأضف الماء المقطر إلى 2/3 من الصندوق الصغير الذي يشبه الكوفيت، وجفف الجدار الخارجي، واضغط على زر الاختيار أثناء الرج، ثم ضع جهاز اختبار المواد الصلبة العالقة فيه بسرعة، ثم اضغط اضغط على مفتاح القراءة. إذا لم يكن صفرًا، فاضغط على مفتاح المسح لمسح الأداة (فقط قم بالقياس مرة واحدة).
(4) قم بقياس كمية المياه الواردة: صب عينة المياه الواردة في الأنبوب اللوني في الصندوق الصغير واشطفها ثلاث مرات، ثم أضف عينة المياه الواردة إلى 2/3، وجفف الجدار الخارجي، واضغط على مفتاح الاختيار أثناء اهتزاز. ثم ضعه بسرعة في جهاز اختبار المواد الصلبة المعلقة، ثم اضغط على زر القراءة، وقم بالقياس ثلاث مرات، وحساب القيمة المتوسطة.
(5) قياس الماء: رج عينة الماء بالتساوي واشطف الصندوق الصغير ثلاث مرات... (الطريقة هي نفسها المذكورة أعلاه)
3. الحساب
نتيجة SS للمياه الداخلة هي: نسبة التخفيف * قراءة عينة المياه الداخلة المقاسة. نتيجة خروج الماء SS هي قراءة الجهاز مباشرة لعينة الماء المقاسة.
4. تحديد إجمالي الفوسفور (TP)
1. مبدأ الطريقة
في ظل الظروف الحمضية، يتفاعل الأرثوفوسفات مع موليبدات الأمونيوم وطرطرات أنتيمونيل البوتاسيوم لتكوين حمض الفوسفومولبدنيوم المتغاير، والذي يتم اختزاله بواسطة عامل الاختزال حمض الأسكوربيك ويصبح مركبًا أزرقًا، يتكامل عادة مع الفسفومولبدنوم الأزرق.
الحد الأدنى للتركيز القابل للاكتشاف لهذه الطريقة هو 0.01 ملجم/لتر (التركيز المطابق للامتصاص A=0.01)؛ الحد الأعلى للتحديد هو 0.6 ملغم / لتر. يمكن تطبيقه على تحليل الأرثوفوسفات في المياه الجوفية ومياه الصرف الصحي المنزلية ومياه الصرف الصناعي الناتجة عن المواد الكيميائية اليومية والأسمدة الفوسفاتية ومعالجة الفوسفات للأسطح المعدنية الآلية والمبيدات الحشرية والصلب وفحم الكوك وغيرها من الصناعات.
2. الصكوك
مقياس الطيف الضوئي
3. الكواشف
(1)1+1 حمض الكبريتيك.
(2) محلول حمض الأسكوربيك 10% (م/حجم): يُذاب 10 جم من حمض الأسكوربيك في الماء ويُخفف إلى 100 مل. يتم تخزين المحلول في قنينة زجاجية بنية اللون ويظل ثابتًا لعدة أسابيع في مكان بارد. إذا تحول اللون إلى اللون الأصفر، تخلص منه وأعد مزجه.
(3) محلول موليبدات: قم بإذابة 13 جم من موليبدات الأمونيوم [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] في 100 مل من الماء. قم بإذابة 0.35 جرام من طرطرات أنتيمونيل البوتاسيوم [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] في 100 مل من الماء. تحت التحريك المستمر، أضف ببطء محلول موليبدات الأمونيوم إلى 300 مل (1+1) من حمض الكبريتيك، أضف محلول طرطرات أنتيمون البوتاسيوم واخلطه بالتساوي. تخزين الكواشف في زجاجات زجاجية بنية اللون في مكان بارد. مستقرة لمدة شهرين على الأقل.
(4) محلول تعويض العكارة اللونية: قم بخلط حجمين من (1+1) حامض الكبريتيك وحجم واحد من محلول حامض الاسكوربيك 10% (m/V). يتم تحضير هذا الحل في نفس اليوم.
(5) محلول مخزون الفوسفات: جفف فوسفات ثنائي هيدروجين البوتاسيوم (KH2PO4) عند درجة حرارة 110 درجة مئوية لمدة ساعتين واتركه يبرد في المجفف. زن 0.217 جرام، ثم قم بإذابته في الماء، ثم انقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل. أضف 5 مل من (1+1) حمض الكبريتيك وخففه بالماء حتى العلامة. يحتوي هذا المحلول على 50.0 ميكروغرام من الفوسفور لكل مليلتر.
(6) محلول الفوسفات القياسي: خذ 10.00 مل من محلول مخزون الفوسفات في دورق حجمي سعة 250 مل، ثم خففه بالماء حتى العلامة. يحتوي هذا المحلول على 2.00 ميكروغرام من الفوسفور لكل مليلتر. معدة للاستخدام الفوري.
4. خطوات القياس (فقط أخذ قياس عينات المياه الداخلة والخارجة كمثال)
(1) قم برج عينة المياه الداخلة المستردة وعينة المياه الخارجة جيدًا (يجب رج عينة المياه المأخوذة من المجمع الكيميائي الحيوي جيدًا وتركها لفترة من الوقت لأخذ المادة الطافية).
(2) خذ 3 أنابيب ذات سدادة، وأضف الماء المقطر إلى أول أنبوبة ذات سدادة إلى خط الميزان العلوي؛ أضف 5 مل من عينة الماء إلى أنبوب الميزان المسدود الثاني، ثم أضف الماء المقطر إلى خط الميزان العلوي؛ الأنبوب المتوقف الثالث ذو دعامة التوصيل الأنبوبي المتدرج
انقعها في حمض الهيدروكلوريك لمدة ساعتين، أو افركها بمنظف خالي من الفوسفات.
(3) يجب نقع الكوفيت في محلول غسيل حمض النتريك أو حمض الكروميك المخفف لمدة دقيقة بعد الاستخدام لإزالة ملون الموليبدينوم الأزرق الممتز.
5. تحديد إجمالي النيتروجين (TN)
1. مبدأ الطريقة
في محلول مائي أعلى من 60 درجة مئوية، يتحلل فوق كبريتات البوتاسيوم وفقا لصيغة التفاعل التالية لتوليد أيونات الهيدروجين والأكسجين. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
أضف هيدروكسيد الصوديوم لتحييد أيونات الهيدروجين وإكمال تحلل كبريتات البوتاسيوم. في ظل حالة الوسط القلوي من 120 إلى 124 درجة مئوية، باستخدام كبريتات البوتاسيوم كعامل مؤكسد، لا يمكن أكسدة نيتروجين الأمونيا ونيتروجين النتريت في عينة الماء إلى نترات فحسب، بل يمكن أيضًا أكسدة معظم مركبات النيتروجين العضوية في عينة الماء. تتأكسد إلى النترات. ثم استخدم قياس الطيف الضوئي فوق البنفسجي لقياس الامتصاص عند أطوال موجية 220 نانومتر و275 نانومتر على التوالي، وحساب امتصاص نترات النيتروجين وفقًا للصيغة التالية: A=A220-2A275 لحساب إجمالي محتوى النيتروجين. معامل الامتصاص المولي هو 1.47×103
2. التدخل والقضاء
(1) عندما تحتوي عينة الماء على أيونات الكروم السداسية وأيونات الحديديك، يمكن إضافة 1-2 مل من محلول هيدروكلوريد هيدروكسيلامين 5% لإزالة تأثيرها على القياس.
(2) تتداخل أيونات اليوديد وأيونات البروميد مع التحديد. لا يوجد أي تداخل عندما يكون محتوى أيون اليوديد 0.2 مرة من إجمالي محتوى النيتروجين. لا يوجد أي تداخل عندما يكون محتوى أيون البروميد 3.4 أضعاف إجمالي محتوى النيتروجين.
(3) يمكن إزالة تأثير الكربونات والبيكربونات على التحديد بإضافة كمية معينة من حمض الهيدروكلوريك.
(4) ليس للكبريتات والكلوريد أي تأثير على التحديد.
3. نطاق تطبيق الطريقة
هذه الطريقة مناسبة بشكل أساسي لتحديد إجمالي النيتروجين في البحيرات والخزانات والأنهار. الحد الأدنى للكشف عن الأسلوب هو 0.05 ملغم/لتر؛ الحد الأعلى للتحديد هو 4 ملغم / لتر.
4. الأدوات
(1) مقياس الطيف الضوئي للأشعة فوق البنفسجية.
(2) جهاز التعقيم بالبخار بالضغط أو طنجرة الضغط المنزلية.
(3) أنبوب زجاجي بسدادة وفم أرضي.
5. الكواشف
(1) ماء خالي من الأمونيا، أضف 0.1 مل من حمض الكبريتيك المركز لكل لتر من الماء واقطره. جمع النفايات السائلة في وعاء زجاجي.
(2) 20% (m/V) هيدروكسيد الصوديوم: وزن 20 جم من هيدروكسيد الصوديوم، ويذوب في ماء خالي من الأمونيا، ويخفف إلى 100 مل.
(3) محلول فوق كبريتات البوتاسيوم القلوي: قم بوزن 40 جم من فوق كبريتات البوتاسيوم و15 جم من هيدروكسيد الصوديوم، وقم بإذابتهما في ماء خالي من الأمونيا، وخففهما إلى 1000 مل. يتم تخزين المحلول في زجاجة من البولي إيثيلين ويمكن تخزينه لمدة أسبوع واحد.
(4)1+9 حمض الهيدروكلوريك.
(5) المحلول القياسي لنترات البوتاسيوم: أ. محلول المخزون القياسي: قم بوزن 0.7218 جم من نترات البوتاسيوم التي تم تجفيفها عند درجة حرارة 105-110 درجة مئوية لمدة 4 ساعات، ثم قم بإذابتها في ماء خالي من الأمونيا، ثم قم بنقلها إلى دورق حجمي سعة 1000 مل لضبط الحجم. يحتوي هذا المحلول على 100 ملغ من نترات النيتروجين لكل مل. أضف 2 مل من الكلوروفورم كعامل وقائي وسيظل ثابتًا لمدة 6 أشهر على الأقل. ب. محلول نترات البوتاسيوم القياسي: قم بتخفيف محلول المخزون 10 مرات بماء خالي من الأمونيا. يحتوي هذا المحلول على 10 ملغ من نترات النيتروجين لكل مل.
6. خطوات القياس
(1) قم برج عينة المياه الداخلة المستردة وعينة المياه الخارجة بالتساوي.
(2) خذ ثلاثة أنابيب لونية سعة 25 مل (لاحظ أنها ليست أنابيب لونية كبيرة). أضف الماء المقطر إلى الأنبوب اللوني الأول وأضفه إلى خط المقياس السفلي؛ أضف 1 مل من عينة الماء الداخل إلى الأنبوب اللوني الثاني، ثم أضف الماء المقطر إلى خط المقياس السفلي؛ أضف 2 مل من عينة الماء الخارج إلى الأنبوب اللوني الثالث، ثم أضف الماء المقطر إليه. أضف إلى علامة التجزئة السفلية.
(3) أضف 5 مل من كبريتات البوتاسيوم الأساسية إلى الأنابيب اللونية الثلاثة على التوالي.
(4) ضع الأنابيب اللونية الثلاثة في كوب بلاستيكي، ثم قم بتسخينها في طنجرة الضغط. القيام بعملية الهضم.
(5) بعد التسخين، قم بإزالة الشاش واتركه ليبرد بشكل طبيعي.
(6) بعد التبريد، أضف 1 مل من حمض الهيدروكلوريك 1+9 إلى كل من الأنابيب اللونية الثلاثة.
(7) أضف الماء المقطر إلى كل من الأنابيب اللونية الثلاثة حتى العلامة العلوية ورجها جيداً.
(8) استخدم طولين موجيين وقم بالقياس باستخدام مقياس الطيف الضوئي. أولاً، استخدم كوفيت كوارتز 10 مم بطول موجي 275 نانومتر (أقدم قليلاً) لقياس عينات المياه الفارغة ومدخل المياه ومياه المخرج وحسابها؛ ثم استخدم كوفيت كوارتز 10 مم بطول موجي 220 نانومتر (أقدم قليلاً) لقياس عينات المياه الفارغة والمدخلة والمخرجة. أخذ عينات من المياه الداخلة والخارجة وحسابها.
(9) نتائج الحساب.
6. تحديد نيتروجين الأمونيا (NH3-N)
1. مبدأ الطريقة
تتفاعل المحاليل القلوية من الزئبق والبوتاسيوم مع الأمونيا لتكوين مركب غرواني بني محمر فاتح. يتمتع هذا اللون بامتصاص قوي على نطاق واسع من الطول الموجي. عادة ما يكون الطول الموجي المستخدم للقياس في حدود 410-425 نانومتر.
2. حفظ عينات المياه
يتم جمع عينات المياه في زجاجات البولي إيثيلين أو الزجاجات ويجب تحليلها في أسرع وقت ممكن. إذا لزم الأمر، أضف حمض الكبريتيك إلى عينة الماء لتحمضه إلى درجة الحموضة<2، وتخزينه في درجة حرارة 2-5 درجة مئوية. ويجب أخذ عينات محمضة لمنع امتصاص الأمونيا في الهواء وتلوثها.
3. التدخل والقضاء
المركبات العضوية مثل الأمينات الأليفاتية والأمينات العطرية والألدهيدات والأسيتون والكحولات وأمينات النيتروجين العضوية، وكذلك الأيونات غير العضوية مثل الحديد والمنغنيز والمغنيسيوم والكبريت، تسبب تداخلاً بسبب إنتاج ألوان مختلفة أو تعكر. يؤثر لون وتعكر الماء أيضًا على قياس الألوان. ولهذا الغرض، يلزم المعالجة المسبقة للتلبد أو الترسيب أو الترشيح أو التقطير. يمكن أيضًا تسخين المواد المسببة للتداخل المتطايرة في ظل ظروف حمضية لإزالة التداخل مع أيونات المعادن، ويمكن أيضًا إضافة كمية مناسبة من عامل التقنيع لإزالتها.
4. نطاق تطبيق الطريقة
أدنى تركيز يمكن اكتشافه بهذه الطريقة هو 0.025 ملجم/لتر (طريقة القياس الضوئي)، والحد الأعلى للتقدير هو 2 ملجم/لتر. وباستخدام قياس الألوان البصري، فإن أدنى تركيز يمكن اكتشافه هو 0.02 ملغم/لتر. وبعد المعالجة المسبقة المناسبة لعينات المياه، يمكن تطبيق هذه الطريقة على المياه السطحية والمياه الجوفية ومياه الصرف الصناعي ومياه الصرف الصحي المنزلية.
5. الصكوك
(1) مقياس الطيف الضوئي.
(2) مقياس الرقم الهيدروجيني
6. الكواشف
يجب أن تكون جميع المياه المستخدمة لإعداد الكواشف خالية من الأمونيا.
(1) كاشف نيسلر
يمكنك اختيار إحدى الطرق التالية للتحضير:
1. قم بوزن 20 جرام من يوديد البوتاسيوم وقم بإذابته في حوالي 25 مل من الماء. يُضاف مسحوق بلورات ثنائي كلوريد الزئبق (HgCl2) (حوالي 10 جم) في أجزاء صغيرة مع التحريك. عندما يظهر راسب قرمزي ويصعب إذابته، فقد حان الوقت لإضافة ثاني أكسيد مشبع قطرة قطرة. محلول الزئبق ويقلب جيدا. عندما يظهر راسب الزنجفر ولم يعد يذوب، توقف عن إضافة محلول كلوريد الزئبق.
قم بوزن 60 جم أخرى من هيدروكسيد البوتاسيوم وقم بإذابته في الماء، وقم بتخفيفه إلى 250 مل. بعد التبريد إلى درجة حرارة الغرفة، صب المحلول أعلاه ببطء في محلول هيدروكسيد البوتاسيوم مع التحريك، ثم قم بتخفيفه بالماء إلى 400 مل، واخلطه جيدًا. اسمحوا الوقوف بين عشية وضحاها، ونقل المادة طافية إلى زجاجة البولي ايثيلين، وتخزينها مع سدادة ضيقة.
2. قم بوزن 16 جم من هيدروكسيد الصوديوم، وقم بإذابته في 50 مل من الماء، ثم قم بتبريده تمامًا إلى درجة حرارة الغرفة.
زن 7 جرام أخرى من يوديد البوتاسيوم و10 جرام من يوديد الزئبق (HgI2) وقم بإذابتهما في الماء. ثم قم بحقن هذا المحلول ببطء في محلول هيدروكسيد الصوديوم مع التحريك، ثم قم بتخفيفه بالماء إلى 100 مل، ثم قم بتخزينه في زجاجة من البولي إيثيلين، وأبقها مغلقة بإحكام.
(2) محلول حمض الصوديوم والبوتاسيوم
قم بوزن 50 جم من طرطرات الصوديوم والبوتاسيوم (KNaC4H4O6.4H2O) وقم بإذابتها في 100 مل من الماء، ثم قم بتسخينها وغليها لإزالة الأمونيا، ثم قم بتبريدها وتذويبها إلى 100 مل.
(3) محلول مخزون الأمونيوم القياسي
زن 3.819 جم من كلوريد الأمونيوم (NH4Cl) الذي تم تجفيفه عند 100 درجة مئوية، ثم قم بإذابته في الماء، ثم انقله إلى دورق حجمي سعة 1000 مل، وقم بتخفيفه حتى العلامة. يحتوي هذا المحلول على 1.00 ملغ من نيتروجين الأمونيا لكل مل.
(4) محلول الأمونيوم القياسي
ماص 5.00 مل من محلول الأمين القياسي في دورق حجمي سعة 500 مل وخففه بالماء حتى العلامة. يحتوي هذا المحلول على 0.010 ملغ من نيتروجين الأمونيا لكل مل.
7. الحساب
ابحث عن محتوى نيتروجين الأمونيا (مجم) من منحنى المعايرة
نيتروجين الأمونيا (N، ملجم/لتر)=m/v*1000
في الصيغة، m - كمية نيتروجين الأمونيا الموجودة من المعايرة (مجم)، V - حجم عينة الماء (مل).
8. أشياء يجب ملاحظتها
(1) إن نسبة يوديد الصوديوم ويوديد البوتاسيوم لها تأثير كبير على حساسية تفاعل اللون. يجب إزالة الراسب المتكون بعد الراحة.
(2) غالبًا ما يحتوي ورق الترشيح على كميات ضئيلة من أملاح الأمونيوم، لذا تأكد من غسله بالماء الخالي من الأمونيا عند استخدامه. يجب حماية جميع الأواني الزجاجية من تلوث الأمونيا في هواء المختبر.
9. خطوات القياس
(1) قم برج عينة المياه الداخلة المستردة وعينة المياه الخارجة بالتساوي.
(2) قم بصب عينة الماء الداخل وعينة الماء الخارج في أكواب سعة 100 مل على التوالي.
(3) أضف 1 مل من كبريتات الزنك 10% و5 قطرات من هيدروكسيد الصوديوم في الكأسين على التوالي، وحركهما باستخدام قضيبين زجاجيين.
(4) اتركه لمدة 3 دقائق ثم ابدأ بالتصفية.
(5) قم بصب عينة الماء الراكد في قمع الفلتر. بعد التصفية، اسكب المرشح في الدورق السفلي. ثم استخدم هذا الدورق لجمع عينة الماء المتبقية في القمع. حتى اكتمال عملية الترشيح، قم بصب مادة الترشيح في الدورق السفلي مرة أخرى. صب بعيدا الترشيح. (وبعبارة أخرى، استخدم المرشح من قمع واحد لغسل الدورق مرتين)
(6) قم بتصفية عينات المياه المتبقية في الأكواب على التوالي.
(7) خذ 3 أنابيب لونية. أضف الماء المقطر إلى الأنبوب اللوني الأول وأضفه إلى المقياس؛ أضف 3 – 5 مل من عينة الماء الداخل إلى الأنبوب اللوني الثاني، ثم أضف الماء المقطر إلى المقياس؛ أضف 2 مل من عينة الماء المخرج إلى الأنبوب اللوني الثالث. ثم أضف الماء المقطر إلى العلامة. (كمية عينة المياه الواردة والصادرة غير ثابتة)
(8) أضف 1 مل من طرطرات صوديوم البوتاسيوم و1.5 مل من كاشف نيسلر إلى الأنابيب اللونية الثلاثة على التوالي.
(9) رج العبوة جيدًا واتركها لمدة 10 دقائق. استخدم مقياس الطيف الضوئي للقياس باستخدام طول موجي 420 نانومتر وكفيت 20 مم. احسب.
(10) نتائج الحساب.
7. تحديد نترات النيتروجين (NO3-N)
1. مبدأ الطريقة
في عينة الماء الموجودة في الوسط القلوي، يمكن اختزال النترات كميًا إلى أمونيا بواسطة عامل الاختزال (سبائك دايسلر) تحت التسخين. بعد التقطير، يتم امتصاصه في محلول حمض البوريك ويتم قياسه باستخدام القياس الضوئي لكاشف نيسلر أو معايرة الحمض. .
2. التدخل والقضاء
في ظل هذه الظروف، يتم أيضًا تحويل النتريت إلى أمونيا ويجب إزالته مسبقًا. يمكن أيضًا إزالة الأمونيا وأملاح الأمونيا الموجودة في عينات المياه عن طريق التقطير المسبق قبل إضافة سبيكة Daisch.
هذه الطريقة مناسبة بشكل خاص لتحديد نترات النيتروجين في عينات المياه شديدة التلوث. وفي الوقت نفسه، يمكن استخدامه أيضًا لتقدير نيتروجين النتريت في عينات المياه (يتم تحديد عينة الماء عن طريق التقطير القلوي المسبق لإزالة أملاح الأمونيا والأمونيوم، ثم النتريت الكمية الإجمالية للملح مطروحًا منها الكمية من النترات المقاسة بشكل منفصل، هي كمية النتريت).
3. الأدوات
جهاز التقطير لتثبيت النيتروجين بكرات النيتروجين.
4. الكواشف
(1) محلول حمض السلفاميك: قم بوزن 1 جرام من حمض السلفاميك (HOSO2NH2)، ثم قم بإذابته في الماء، ثم خففه إلى 100 مل.
(2)1+1 حمض الهيدروكلوريك
(3) محلول هيدروكسيد الصوديوم: يزن 300 جرام من هيدروكسيد الصوديوم، ويذوبه في الماء، ويخفف إلى 1000 مل.
(4) مسحوق سبائك دايش (Cu50:Zn5:Al45).
(5) محلول حمض البوريك: قم بوزن 20 جم من حمض البوريك (H3BO3)، ثم قم بإذابته في الماء، ثم قم بتخفيفه إلى 1000 مل.
5. خطوات القياس
(1) هز العينات المستردة من النقطة 3 ونقطة الارتجاع ووضعها للتوضيح لفترة من الزمن.
(2) خذ 3 أنابيب لونية. أضف الماء المقطر إلى الأنبوب اللوني الأول وأضفه إلى المقياس؛ أضف 3 مل من المادة طافية التبقع رقم 3 إلى الأنبوب اللوني الثاني، ثم أضف الماء المقطر إلى المقياس؛ أضف 5 مل من طاف بقع الارتجاع إلى الأنبوب اللوني الثالث، ثم أضف الماء المقطر إلى العلامة.
(3) خذ 3 أطباق تبخير وصب السائل الموجود في الأنابيب اللونية الثلاثة في أطباق التبخير.
(4) أضف 0.1 مول/لتر من هيدروكسيد الصوديوم إلى ثلاثة أطباق تبخير على التوالي لضبط الرقم الهيدروجيني إلى 8. (استخدم ورق اختبار الرقم الهيدروجيني الدقيق، يتراوح النطاق بين 5.5-9.0. ويتطلب كل منها حوالي 20 قطرة من هيدروكسيد الصوديوم)
(5) قم بتشغيل حمام الماء، ثم ضع طبق التبخير على حمام الماء، واضبط درجة الحرارة على 90 درجة مئوية حتى يتبخر حتى يجف. (يستغرق حوالي 2 ساعة)
(6) بعد التبخر حتى الجفاف، قم بإزالة طبق التبخير وقم بتبريده.
(7) بعد التبريد، أضف 1 مل من حمض الفينول ديسلفونيك إلى ثلاثة أطباق تبخير على التوالي، واطحنها بقضيب زجاجي لجعل الكاشف ملامسًا تمامًا للبقايا الموجودة في طبق التبخير، واتركه لفترة من الوقت، ثم اطحنه مرة أخرى. بعد تركه لمدة 10 دقائق، أضف حوالي 10 مل من الماء المقطر على التوالي.
(8) أضف 3-4 مل من ماء الأمونيا إلى أطباق التبخير مع التحريك، ثم انقلها إلى الأنابيب اللونية المقابلة. أضف الماء المقطر إلى العلامة على التوالي.
(9) قم بالرج بالتساوي والقياس باستخدام مقياس الطيف الضوئي، باستخدام كفيت 10 مم (زجاج عادي، أحدث قليلاً) بطول موجي 410 نانومتر. والحفاظ على العد.
(10) نتائج الحساب.
8. تحديد الأكسجين المذاب (DO)
يسمى الأكسجين الجزيئي المذاب في الماء بالأكسجين المذاب. يعتمد محتوى الأكسجين المذاب في المياه الطبيعية على توازن الأكسجين في الماء والجو.
بشكل عام، يتم استخدام طريقة اليود لقياس الأكسجين المذاب.
1. مبدأ الطريقة
تضاف كبريتات المنغنيز ويوديد البوتاسيوم القلوي إلى عينة الماء. يقوم الأكسجين المذاب في الماء بأكسدة المنغنيز منخفض التكافؤ إلى منغنيز عالي التكافؤ، مما يولد راسبًا بنيًا من هيدروكسيد المنغنيز رباعي التكافؤ. بعد إضافة الحمض، يذوب راسب الهيدروكسيد ويتفاعل مع أيونات اليوديد لتحريره. اليود الحر. باستخدام النشا كمؤشر ومعايرة اليود المنطلق مع ثيوكبريتات الصوديوم، يمكن حساب محتوى الأكسجين المذاب.
2. خطوات القياس
(1) خذ العينة عند النقطة 9 في زجاجة واسعة الفم واتركها لمدة عشر دقائق. (يرجى ملاحظة أنك تستخدم زجاجة واسعة الفم وانتبه إلى طريقة أخذ العينات)
(2) أدخل الكوع الزجاجي في عينة الزجاجة ذات الفم الواسع، واستخدم طريقة السيفون لامتصاص المادة الطافية في زجاجة الأكسجين المذاب، وامتص أولاً كمية أقل قليلاً، واشطف زجاجة الأكسجين المذاب 3 مرات، وأخيرًا قم بامتصاص المادة الطافية إلى املأها بالأكسجين المذاب. زجاجة.
(3) أضف 1 مل من كبريتات المنغنيز و 2 مل من يوديد البوتاسيوم القلوي إلى زجاجة الأكسجين المذاب بالكامل. (مراعاة الاحتياطات عند الإضافة، الإضافة من الوسط)
(4) قم بتغطية زجاجة الأكسجين المذاب، وقم برجها لأعلى ولأسفل، ثم قم برجها مرة أخرى كل بضع دقائق، ثم قم برجها ثلاث مرات.
(5) أضف 2 مل من حمض الكبريتيك المركز إلى زجاجة الأكسجين المذاب ورجها جيدًا. اتركها في مكان مظلم لمدة خمس دقائق.
(6) صب ثيوكبريتات الصوديوم في السحاحة القلوية (مع أنبوب مطاطي وخرز زجاجي. انتبه إلى الفرق بين السحاحات الحمضية والقلوية) حتى خط المقياس واستعد للمعايرة.
(7) بعد تركها لمدة 5 دقائق، أخرج زجاجة الأكسجين المذاب الموضوعة في الظلام، ثم اسكب السائل الموجود في زجاجة الأكسجين المذاب في أسطوانة قياس بلاستيكية سعة 100 مل، ثم اشطفها ثلاث مرات. أخيرًا، اسكب حتى علامة 100 مل من أسطوانة القياس.
(8) قم بصب السائل الموجود في أسطوانة القياس داخل الدورق المخروطي.
(9) عاير مع ثيوكبريتات الصوديوم في الدورق المخروطي حتى يصبح عديم اللون، ثم أضف قطارة مؤشر النشا، ثم عاير مع ثيوكبريتات الصوديوم حتى يتلاشى، وسجل القراءة.
(10) نتائج الحساب.
الأكسجين المذاب (ملجم/لتر)=M*V*8*1000/100
M هو تركيز محلول ثيوكبريتات الصوديوم (مول/لتر)
V هو حجم محلول ثيوكبريتات الصوديوم المستهلك أثناء المعايرة (مل)
9. القلوية الكلية
1. خطوات القياس
(1) قم برج عينة المياه الداخلة المستردة وعينة المياه الخارجة بالتساوي.
(2) قم بتصفية عينة المياه الواردة (إذا كانت المياه الواردة نظيفة نسبيًا، فلا حاجة للترشيح)، استخدم أسطوانة مدرجة سعة 100 مل لتأخذ 100 مل من المادة المرشحة إلى دورق مخروطي سعة 500 مل. استخدم أسطوانة مدرجة سعة 100 مل لأخذ 100 مل من عينة النفايات السائلة المهزوزة إلى دورق مخروطي آخر سعة 500 مل.
(3) أضف 3 قطرات من مؤشر الميثيل الأحمر - الميثيلين الأزرق إلى الدورقين Erlenmeyer على التوالي، والذي يتحول إلى اللون الأخضر الفاتح.
(4) صب 0.01 مول/لتر من المحلول القياسي لأيون الهيدروجين في السحاحة القلوية (مع أنبوب مطاطي وخرز زجاجي، 50 مل. السحاحة القلوية المستخدمة في قياس الأكسجين المذاب هي 25 مل، انتبه إلى التمييز) حتى العلامة. سلك.
(5) قم بمعايرة المحلول القياسي لأيون الهيدروجين في دورقين مخروطيين للكشف عن اللون الخزامي، وتسجيل قراءات الحجم المستخدمة. (تذكر أن تقرأ بعد معايرة أحدهما وتعبئته لمعايرة الآخر. عينة الماء الداخل تتطلب حوالي أربعين ملليلتر، وعينة الماء الخارج تتطلب حوالي عشرة ملليلتر)
(6) نتائج الحساب. كمية المحلول القياسي لأيون الهيدروجين *5 هي الحجم.
10. تحديد نسبة ترسيب الحمأة (SV30)
1. خطوات القياس
(1) خذ أسطوانة قياس سعة 100 مل.
(2) قم برج العينة المستردة عند النقطة 9 من قناة الأكسدة بالتساوي ثم صبها في أسطوانة القياس حتى العلامة العليا.
(3) بعد 30 دقيقة من بدء التوقيت، اقرأ قراءة المقياس على الواجهة وقم بتسجيله.
11. تحديد مؤشر حجم الحمأة (SVI)
يتم قياس SVI بتقسيم نسبة ترسيب الحمأة (SV30) على تركيز الحمأة (MLSS). ولكن كن حذرا بشأن تحويل الوحدات. وحدة SVI هي مل/جم.
12. تحديد تركيز الحمأة (MLSS)
1. خطوات القياس
(1) قم برج العينة المستردة عند النقطة 9 والعينة عند نقطة الارتجاع بالتساوي.
(2) خذ 100 مل من كل عينة عند النقطة 9 والعينة عند نقطة الارتجاع في أسطوانة قياس. (يمكن الحصول على العينة عند النقطة 9 عن طريق قياس نسبة ترسيب الحمأة)
(3) استخدم مضخة فراغ دوارة دوارة لتصفية العينة عند النقطة 9 والعينة عند نقطة الارتجاع في اسطوانة القياس على التوالي. (انتبه إلى اختيار ورق الترشيح. ورق الترشيح المستخدم هو ورق الترشيح الموزون مسبقًا. إذا كان سيتم قياس MLVSS على العينة عند النقطة 9 في نفس اليوم، فيجب استخدام ورق الترشيح الكمي لترشيح العينة عند النقطة 9. على أي حال، يجب استخدام ورق الترشيح النوعي بالإضافة إلى ذلك، انتبه إلى ورق الترشيح الكمي وورق الترشيح النوعي.
(4) أخرج عينة الطين الورقية المفلترة وضعها في فرن تجفيف كهربائي. ترتفع درجة حرارة فرن التجفيف إلى 105 درجة مئوية ويبدأ التجفيف لمدة ساعتين.
(5) أخرج عينة طين ورق الترشيح المجفف وضعها في مجفف زجاجي لتبرد لمدة نصف ساعة.
(6) بعد التبريد، قم بالوزن والعد باستخدام ميزان إلكتروني دقيق.
(7) نتائج الحساب. تركيز الحمأة (ملجم/لتر) = (قراءة الميزان – وزن ورق الترشيح) * 10000
13. تحديد المواد العضوية المتطايرة (MLVSS)
1. خطوات القياس
(1) بعد وزن عينة طين ورق الترشيح عند النقطة 9 بميزان إلكتروني دقيق، ضع عينة طين ورق الترشيح في بوتقة خزفية صغيرة.
(2) قم بتشغيل فرن المقاومة من النوع الصندوقي، واضبط درجة الحرارة إلى 620 درجة مئوية، ثم ضع بوتقة البورسلين الصغيرة في فرن المقاومة من النوع الصندوقي لمدة ساعتين تقريبًا.
(3) بعد ساعتين، أغلق فرن المقاومة من النوع الصندوقي. بعد التبريد لمدة 3 ساعات، افتح باب فرن المقاومة من النوع الصندوقي قليلاً ثم برد مرة أخرى لمدة نصف ساعة تقريبًا للتأكد من أن درجة حرارة بوتقة البورسلين لا تتجاوز 100 درجة مئوية.
(4) أخرج البوتقة الخزفية وضعها في مجفف زجاجي لتبرد مرة أخرى لمدة نصف ساعة تقريبًا، ثم قم بوزنها على ميزان إلكتروني دقيق، وسجل القراءة.
(5) نتائج الحساب.
المواد العضوية المتطايرة (ملجم/لتر) = (وزن عينة طين ورق الترشيح + وزن البوتقة الصغيرة – قراءة الميزان) * 10000.
وقت النشر: 19 مارس 2024