القياس الطيفي DPD هو الطريقة القياسية للكشف عن الكلور الحر المتبقي وإجمالي الكلور المتبقي في المعيار الوطني الصيني "مفردات جودة المياه والأساليب التحليلية" GB11898-89، الذي تم تطويره بشكل مشترك من قبل جمعية الصحة العامة الأمريكية والجمعية الأمريكية لأعمال المياه ومكافحة تلوث المياه. الاتحاد. في "طرق الاختبار القياسية للمياه ومياه الصرف الصحي" التي تم تحريرها، تم تطوير طريقة DPD منذ الإصدار الخامس عشر ويوصى بها باعتبارها الطريقة القياسية لاختبار ثاني أكسيد الكلور.
مزايا طريقة DPD
يمكنه فصل ثاني أكسيد الكلور عن أشكال الكلور الأخرى المختلفة (بما في ذلك الكلور الحر المتبقي، والكلور المتبقي الإجمالي والكلوريت، وما إلى ذلك)، مما يسهل إجراء اختبارات قياس الألوان. هذه الطريقة ليست دقيقة مثل المعايرة الأمبيرومترية، لكن النتائج كافية لمعظم الأغراض العامة.
مبدأ
في ظل ظروف درجة الحموضة 6.2 ~ 6.5، يتفاعل ClO2 أولاً مع DPD لتكوين مركب أحمر، ولكن يبدو أن الكمية تصل فقط إلى خمس إجمالي محتوى الكلور المتاح (أي ما يعادل اختزال ClO2 إلى أيونات الكلوريت). إذا تم تحميض عينة الماء في وجود اليوديد، فإن الكلوريت والكلورات يتفاعلان أيضًا، وعندما يتم تحييدهما بإضافة البيكربونات، فإن اللون الناتج يتوافق مع إجمالي محتوى الكلور المتوفر في ClO2. يمكن منع تداخل الكلور الحر عن طريق إضافة الجليسين. الأساس هو أن الجليسين يمكنه تحويل الكلور الحر على الفور إلى حمض أمينوسيتيك مكلور، ولكن ليس له أي تأثير على ClO2.
محلول المخزون القياسي من يودات البوتاسيوم، 1.006 جم/لتر: قم بوزن 1.003 جم من يودات البوتاسيوم (KIO3، مجفف عند درجة حرارة 120 إلى 140 درجة مئوية لمدة ساعتين)، ويذوب في ماء عالي النقاء، ثم ينقل إلى حجم 1000 مل.
قم بتخفيف دورق القياس حتى العلامة واخلطه.
محلول يودات البوتاسيوم القياسي، 10.06 ملجم/لتر: خذ 10.0 مل من محلول المخزون (4.1) في دورق حجمي سعة 1000 مل، وأضف حوالي 1 جرام من يوديد البوتاسيوم (4.5)، وأضف الماء للتخفيف إلى العلامة، واخلط. يتم تحضيره في يوم الاستخدام في زجاجة بنية اللون. يحتوي 1.00 مل من هذا المحلول القياسي على 10.06 ميكروجرام KIO3، وهو ما يعادل 1.00 ملجم/لتر من الكلور المتوفر.
محلول الفوسفات: قم بإذابة 24 جم من فوسفات هيدروجين ثنائي الصوديوم اللامائي و46 جم من فوسفات هيدروجين البوتاسيوم اللامائي في الماء المقطر، ثم اخلطهما في 100 مل من الماء المقطر مع 800 ملجم من ملح ثنائي الصوديوم EDTA المذاب. قم بتخفيفه بالماء المقطر إلى 1 لتر، وإضافة 20 ملجم من كلوريد الزئبق أو قطرتين من التولوين بشكل اختياري لمنع نمو العفن. إن إضافة 20 ملغ من كلوريد الزئبق يمكن أن يزيل تداخل كميات ضئيلة من اليوديد التي قد تبقى عند قياس الكلور الحر. (ملاحظة: كلوريد الزئبق سام، يجب التعامل معه بحذر وتجنب ابتلاعه)
مؤشر N,N-diethyl-p-phenylendiamine (DPD): قم بإذابة 1.5 جم من كبريتات DPD بنتاهيدرات أو 1.1 جم من كبريتات DPD اللامائية في ماء مقطر خالي من الكلور يحتوي على 8 مل 1 + 3 حمض الكبريتيك و200 مجم من ملح ثنائي الصوديوم EDTA، يخفف إلى 1 لتر، يخزن. في قنينة زجاجية ذات لون بني مطحون، وتحفظ في مكان مظلم. عندما يتلاشى المؤشر، فإنه يحتاج إلى إعادة تشكيل. التحقق بانتظام من قيمة الامتصاصية للعينات الفارغة،
إذا كانت قيمة الامتصاص للفراغ عند 515 نانومتر تتجاوز 0.002/سم، فيجب التخلي عن عملية إعادة التكوين.
يوديد البوتاسيوم (بلورة KI)
محلول زرنيخيت الصوديوم: يذوب 5.0 جرام NaAsO2 في الماء المقطر ويخفف إلى 1 لتر. ملاحظة: NaAsO2 سام، تجنب ابتلاعه!
محلول الثيواسيتاميد: يذاب 125 ملجم من الثيواسيتاميد في 100 مل من الماء المقطر.
محلول الجليسين: قم بإذابة 20 جرام من الجليسين في ماء خالي من الكلور ثم خففه إلى 100 مل. تخزين المجمدة. تحتاج إلى إعادة تشكيلها عند حدوث التعكر.
محلول حمض الكبريتيك (حوالي 1 مول/لتر): قم بإذابة 5.4 مل من حمض الكبريتيك المركز في 100 مل من الماء المقطر.
محلول هيدروكسيد الصوديوم (حوالي 2 مول/لتر): يزن 8 جم من NaOH ويذوب في 100 مل من الماء النقي.
منحنى المعايرة (العمل).
إلى سلسلة من 50 أنبوبًا لونيًا، أضف 0.0، 0.25، 0.50، 1.50، 2.50، 3.75، 5.00، 10.00 مل من محلول يودات البوتاسيوم القياسي، على التوالي، أضف حوالي 1 جرام من يوديد البوتاسيوم و 0.5 مل من محلول حمض الكبريتيك، امزج واترك اتركه لمدة دقيقتين، ثم أضف 0.5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم وخففه إلى العلامة. التركيزات في كل زجاجة تعادل على التوالي 0.00، 0.05، 0.10، 0.30، 0.50، 0.75، 1.00، و 2.00 ملغم / لتر من الكلور المتوفر. أضف 2.5 مل من محلول الفوسفات المنظم و2.5 مل من محلول مؤشر DPD، واخلط جيدًا، وعلى الفور (خلال دقيقتين) قم بقياس الامتصاص عند 515 نانومتر باستخدام كفيت 1 بوصة. ارسم منحنى قياسيًا وأوجد معادلة الانحدار.
خطوات التحديد
ثاني أكسيد الكلور: أضف 1 مل من محلول الجليسين إلى 50 مل من عينة الماء واخلط، ثم أضف 2.5 مل من محلول الفوسفات و 2.5 مل من محلول مؤشر DPD، واخلط جيدًا، وقم بقياس الامتصاص على الفور (خلال دقيقتين) (القراءة هي G).
ثاني أكسيد الكلور والكلور المتوفر مجانًا: خذ عينة ماء أخرى سعة 50 مل، وأضف 2.5 مل من محلول الفوسفات و2.5 مل من محلول مؤشر DPD، واخلط جيدًا، وقم بقياس الامتصاص على الفور (خلال دقيقتين) (القراءة هي A).
7.3 ثاني أكسيد الكلور والكلور المتوفر الحر والكلور المتوفر المدمج: خذ 50 مل أخرى من عينة الماء، وأضف حوالي 1 جرام من يوديد البوتاسيوم، وأضف 2.5 مل من محلول الفوسفات المنظم و 2.5 مل من محلول مؤشر DPD، واخلط جيدًا، وقم بقياس الامتصاص على الفور (في حدود 2 دقيقة) (القراءة ج).
إجمالي الكلور المتوفر بما في ذلك ثاني أكسيد الكلور الحر، والكلوريت، والكلور المتبقي الحر، والكلور المتبقي المدمج: بعد الحصول على القراءة C، أضف 0.5 مل من محلول حمض الكبريتيك إلى عينة الماء في نفس الزجاجة اللونية، واخلط بعد الوقوف بثبات لمدة دقيقتين، أضف 0.5 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم، قم بالخلط وقياس الامتصاص على الفور (القراءة هي D).
ClO2=1.9G (محسوب على أنه ClO2)
الكلور المتاح مجانًا = AG
الكلور المتوفر المجمع = CA
إجمالي الكلور المتاح = د
كلوريت=D-(C+4G)
تأثيرات المنغنيز: من أهم المواد المتداخلة الموجودة في مياه الشرب هي أكسيد المنغنيز. بعد إضافة محلول الفوسفات (4.3)، أضف 0.5 ~ 1.0 مل من محلول زرنيخ الصوديوم (4.6)، ثم أضف مؤشر DPD لقياس الامتصاص. اطرح هذه القراءة من القراءة (أ) للتخلص منها
إزالة التدخل من أكسيد المنغنيز.
تأثير درجة الحرارة: من بين جميع الطرق التحليلية الحالية التي يمكنها تمييز ClO2 والكلور الحر والكلور المركب، بما في ذلك المعايرة غير المقيسة وطريقة القياس اليودومتري المستمر وما إلى ذلك، ستؤثر درجة الحرارة على دقة التمييز. عندما تكون درجة الحرارة أعلى، سيتم حث الكلور المدمج (الكلورامين) على المشاركة في التفاعل مسبقًا، مما يؤدي إلى نتائج أعلى لـ ClO2، وخاصة الكلور الحر. الطريقة الأولى للتحكم هي التحكم في درجة الحرارة. عند حوالي 20 درجة مئوية، يمكنك أيضًا إضافة DPD إلى عينة الماء وخلطها، ثم إضافة 0.5 مل من محلول ثيوأسيتاميد (4.7) على الفور لإيقاف الكلور المتبقي المدمج (الكلورامين) من DPD. رد فعل.
تأثير الزمن اللوني: من ناحية، اللون الأحمر الناتج عن ClO2 ومؤشر DPD غير مستقر. كلما كان اللون أغمق، كلما كان يتلاشى بشكل أسرع. من ناحية أخرى، نظرًا لاختلاط محلول الفوسفات المنظم ومؤشر DPD بمرور الوقت، فسوف يتلاشى أيضًا. ينتج لونًا أحمر زائفًا، وقد أظهرت التجربة أن عدم استقرار اللون المعتمد على الوقت هو سبب رئيسي لانخفاض دقة البيانات. ولذلك، فإن تسريع كل خطوة تشغيل مع التحكم في توحيد الوقت المستخدم في كل خطوة أمر بالغ الأهمية لتحسين الدقة. وفقًا للخبرة: يمكن أن يكون تطور اللون عند تركيز أقل من 0.5 ملجم / لتر ثابتًا لمدة 10 إلى 20 دقيقة تقريبًا، ويمكن أن يكون تطور اللون عند تركيز حوالي 2.0 ملجم / لتر ثابتًا لمدة 3 إلى 5 دقائق فقط، ويمكن أن يكون سيكون تطور اللون عند تركيز أعلى من 5.0 مجم / لتر ثابتًا لمدة أقل من دقيقة واحدة.
الLH-P3CLOالتي تقدمها Lianhua حاليًا هي أداة محمولةمقياس الكلور المتبقييتوافق مع طريقة القياس الضوئي DPD.
لقد قام المحلل بالفعل بتعيين الطول الموجي والمنحنى. ما عليك سوى إضافة الكواشف وإجراء قياس الألوان للحصول بسرعة على نتائج الكلور المتبقي وإجمالي الكلور المتبقي وثاني أكسيد الكلور في الماء. كما أنه يدعم مصدر طاقة البطارية ومصدر الطاقة الداخلي، مما يجعل من السهل استخدامه سواء في الهواء الطلق أو في المختبر.
وقت النشر: 24 مايو 2024
